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Eisen- und SE-Verbindungen als Referenzmaterialien für die Röntgenspektroskopie

In den vergangenen zwei Jahrzehnten haben sich Synchrotron-basierte Messtechniken in Bereichen wie Material- und Energieforschung als treibende Kräfte zur Gewinnung neuer Erkenntnisse über Zusammensetzung, Struktur und Funktion unterschiedlicher Materialien etabliert. Diese Messtechniken profitieren dabei von den einzigartigen Charakteristiken der Synchrotronstrahlung, wie Polarisation, Kohärenz und der hohen Brillanz. Besonders diese Brillanz war es, die eine Etablierung der Röntgennahkantenspektroskopie (XANES) bei der Untersuchung von Fragestellungen in Bereichen der Materialforschung, der Geologie bis hin zu den Biowissenschaften ermöglicht hat. Bei der XANES-Spektroskopie wird ausgenutzt, dass sich im Spektrum einer Substanz die elektronische Struktur der Bindungen wiederspiegelt und daher Strukturaufklärung von Stoffen oder mit Hilfe von Vergleichssubstanzen Stoffidentifizierungen durchgeführt werden können. Bis in die heutige Zeit wird an der Entwicklung von Spektrometern für eine Labor-XANES gearbeitet, um im Einklang mit einer besseren Verfügbarkeit der Technik die Untersuchung einer größeren Anzahl an Proben unter routine-nahen Bedingungen durchführen zu können.  Bei dieser Entwicklung der Labor-XANES stellt unter anderem die geringe Brillanz der Bremsstrahlung von Röntgenröhren eine wesentliche technische Herausforderung dar.

Aufbau der Labor-XANES zur Messung der Proben in Transmission

An einem Labor-XANES-Spektrometer der TU Berlin (AK Kanngießer), das unter Anwendung eines Graphit-Mosaik-Kristalls (HAPG) in von Hamos-Geometrie arbeitet [1], werden optimierte Vorgehensweisen für die Probenpräparation und Quantifizierungsmodelle für die Spektrenauswertung untersucht, wobei der Fokus auf Eisen- und Seltenerdverbindungen lag. Ziel ist es diese Methode für praktische Anwendungen zu validieren, wofür die Synthese und Charakterisierung geeigneter Referenzmaterialien notwendig ist. Mit Hilfe dieser Standards werden der Einfluss von Probenparametern, wie Partikelgröße, Massenbelegung, Homogenität und Matrixzusammensetzung auf die Spektren und die Auswertung derselben untersucht, wobei verschiedene mathematische Modelle zur Auswertung der Spektren getestet werden.

Erste Ergebnisse zu diesen systematischen Untersuchungen wurden für das Modellsystem Eisen erhalten, für welches Verbindungen mit Eisen in verschiedenen Oxidationszuständen und mit unterschiedlichen Bindungspartnern untersucht wurden (Oxide, Hydroxide, Sulfide, Silikate, Eisenkomplexe), um die Vorteile und Grenzen des Geräteaufbaus zu definieren.

Spektren von reinem Fe(0) (links), einem Gemisch aus jeweils 50% Fe(0) und Fe2O3 (Mitte) und reinem Fe2O3 (rechts).

Literatur

[1] C. Schlesiger, L. Anklamm, H. Stiel, W. Malzer, B. Kanngießer, Journal of Analytical Atomic Spectrometry 30, 1080-1085 (2015)

Kooperationspartner

Prof. B. Kanngießer, Dr. W. Malzer, TU Berlin